GB 25553-2010 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 聚氧乙烯（20）山梨醇酐單硬脂酸酯（吐溫60）

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以為原料，經(jīng)加成反應(yīng)制得的食品添加劑聚氧乙烯（20）山梨醇酐單硬脂酸酯（吐溫60

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑 聚氧乙烯（20）山梨醇酐單硬脂酸酯（吐溫60）

2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施

中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A 為規(guī)范性附錄。

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑 聚氧乙烯（20）山梨醇酐單硬脂酸酯（吐溫60）

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以山梨醇酐單硬脂酸酯和環(huán)氧乙烷為原料，經(jīng)加成反應(yīng)制得的食品添加劑聚氧乙烯（20）山梨醇酐單硬脂酸酯（吐溫 60）.

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3 技術(shù)要求

3.1 感官要求：應(yīng)符合表 1的規(guī)定。

3.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2的規(guī)定。

附 錄 A

（規(guī)范性附錄）

檢驗(yàn)方法

A.1 警示

試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。

A.2 一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682－2008中規(guī)定的三級(jí)水。

試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T 601、GB/T 602 和GB/T 603 之規(guī)定制備。

A.3 鑒別試驗(yàn)

A.3.1 試劑和材料

A.3.1.1 氫氧化鈉溶液：43g/L。

A.3.1.2 硫氰酸鈷銨溶液：硫氰酸銨 17.4g，硝酸鈷2.8g，加水溶解成 100mL。

A.3.1.3 鹽酸溶液：23+77。

A.3.2 分析步驟

A.3.2.1 取 1mL 實(shí)驗(yàn)室樣品，溶于20mL 水。取該溶液10mL，置于25mL 試管中，加 5mL 硫氰酸鈷銨溶液，混勻，加 5mL 三氯甲烷，振搖混合，靜置后，三氯甲烷層顯藍(lán)色。

A.3.2.2 取 1mL 實(shí)驗(yàn)室樣品，溶于20 mL 水。取該溶液 5mL，置于25mL 試管中，加 5mL 氫氧化鈉溶液，煮沸數(shù)分鐘，冷卻，用鹽酸溶液酸化，顯乳白色渾濁。

A.3.2.3 取6mL 實(shí)驗(yàn)室樣品，置于25mL 試管中，加4mL 水混勻，呈膠狀物。

A.4.1 試劑和材料

A.4.1.1 異丙醇。

A.4.1.2 甲苯。

A.4.1.3 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH ）=0.1mol/L。

A.4.1.4 酚酞指示液：10g/L。

A.4.2 分析步驟

稱取約5g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.000 1g，置于錐形瓶中，加入異丙醇和甲苯各40mL，加熱使其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持30s不褪色為終點(diǎn)。

A.4.3 結(jié)果計(jì)算

酸值w1, 以氫氧化鉀（KOH ）計(jì)，數(shù)值以毫克每克（mg/g ）表示，按式(A.1)計(jì)算：

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2 （mg/g ）。

A.5 皂化值的測(cè)定

A.5.1 試劑和材料 A.7.1.1 無水乙醇。

A.5.1.2 氫氧化鉀乙醇溶液：40g/L。

A.5.1.3 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。

A.5.1.4 酚酞指示液：10g/L。

A.5.2 分析步驟

稱取約2.5g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.0001g，置于250mL 磨口錐形瓶中，加入（25±0.02)mL 氫氧化鉀乙醇溶液，連接冷凝管，置于水浴中加熱回流 1 h，稍冷后用 10mL 無水乙醇淋洗冷凝管，取下錐形瓶，加入 5 滴酚酞指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的紅色剛剛消失，加熱試液至沸。若出現(xiàn)粉紅色，繼續(xù)滴定至紅色消失即為終點(diǎn)。

在測(cè)定的同時(shí),按與測(cè)定相同的步驟,對(duì)不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。

A.5.3 結(jié)果計(jì)算

皂化值w2,以氫氧化鉀（KOH）計(jì)，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.2)計(jì)算:

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于1 （mg/g ）。

A.6 羥值的測(cè)定

A.6.1 試劑和材料

A.6.1.1 吡啶：以酚酞為指示劑，用鹽酸溶液（1+110）中和。

A.6.1.2 正丁醇：以酚酞為指示劑，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和。

A.6.1.3 乙酰化劑：乙酸酐與吡啶按1+3混勻，貯存于棕色瓶中。

A.6.1.4 氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。

A.6.1.5 酚酞指示液：10g/L。

A.6.2 分析步驟

稱取約2.2g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.000 1g，置于250mL磨口錐形瓶中，加入（5±0.02)mL乙酰化劑，連接冷凝管，置于水浴中加熱回流1h。從冷凝管上端加入10mL水于錐形瓶中，繼續(xù)加熱10min后，冷卻至室溫。用15mL正丁醇沖洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇沖洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色即為終點(diǎn)。

在測(cè)定的同時(shí),按與測(cè)定相同的步驟,對(duì)不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。

為校正游離酸，稱取約10g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g。置于錐形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。

A.6.3 結(jié)果計(jì)算

羥值w3 , 以氫氧化鉀（KOH）計(jì)，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.6)計(jì)算:

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于4 （mg/g ）。

A7 水分的測(cè)定

稱取約 0.6g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.0002g。置于25mL 燒杯中，加入少量三氯甲烷加熱溶解并轉(zhuǎn)移至25mL 容量瓶中，用三氯甲烷沖洗燒杯數(shù)次，一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，稀釋至刻度。量取（5±0.02)mL該試樣溶液，按GB/T 6283 中直接電量法測(cè)定。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。

A.8 灼燒殘?jiān)臏y(cè)定

按GB/T 7531進(jìn)行。灼燒溫度為（850±25)℃。

A.9 砷的測(cè)定

按GB/T 5009.76砷斑法進(jìn)行。按“濕法消解”法處理樣品，測(cè)定時(shí)量取（10±0.02) mL試樣溶液（相當(dāng)于1.0g實(shí)驗(yàn)室樣品）。

限量標(biāo)準(zhǔn)液的配制：用移液管移取（3±0.02) mL砷（As ）標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于3μg As），與試樣同時(shí)同樣處理。

A.10 鉛（Pb）的測(cè)定

A.10.1 比色法（仲裁法）

按GB/T 5009.75 進(jìn)行。樣品的處理：稱取約2.5g 實(shí)驗(yàn)室樣品,精確至0.0001g,置于50mL 坩堝中，先在低溫下炭化，然后在 500℃～550℃灰化,冷卻后,加入 5mL 硝酸溶液（1+1），攪拌使之溶解，加水 10mL 轉(zhuǎn)移至25mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

A.10.2 原子吸收光譜法

按GB 5009.12進(jìn)行。按GB/T 5009.75 “干法消解”處理樣品。采用石墨爐原子吸收光譜法時(shí)，可視樣品情況將試樣溶液進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂尅?/div>

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